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液相色譜儀在使用中產生氣泡該怎么處理？
點擊次數：1761 發(fā)布時間：2020-11-25
液相色譜儀在使用中產生氣泡該怎么處理？
液相色譜儀適于分離生物、醫(yī)學大分子和離子化合物，不穩(wěn)定的天然產物，種類繁多的其它分子及不穩(wěn)定化合物。
液相色譜儀在使用中整個液路系統(tǒng)有兩個地方易產生氣泡！
1、泵頭吸液白管。
2、檢測口流通池。
氣泡產生的原因：溫度上升，壓力下降！
溫度上升或柱溫上升，當接近試劑沸點時，試劑汽化產生氣泡，試劑中已含微小氣泡，因加熱變大而產生氣泡。
壓力下降產生氣泡，流動相中一直包含微小氣泡，無論聲過濾，均不能池底去掉它，那么當壓力下降時，微小氣泡將長大，且多個小氣泡易聚集成大氣泡，而影響正常實驗。
下面分部位說明氣泡產生原因及解決辦法:
一、泵頭及吸液白管。
1、泵頭：泵頭是壓力變化劇烈的地方，也是易產生氣泡的地方，泵頭靠負壓而吸液，而負壓必然使流動相中的小氣泡長大，當泵腔變正壓時，已長大的氣泡未必能部變小流入后續(xù)液路，則泵腔內將積存氣泡，從而影響吸液晶度，鑒于此，泵頭上門設計了排氣閥，便于泵頭排氣，觀察柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。
2、吸液白管長氣泡。
a、吸液白管接觸空氣部位漏氣，產生可見氣泡，吸液白管是常壓和負壓交臂變化部位，其漏表現為大氣進入白管內，而不易見到管內液體漏出。
處理方法：更換白管。
b、濾頭堵：濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降，泵制吸液而產生真空氣泡。
判斷：拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
處理：A、30%硝酸水液洗濾頭，20分鐘左右。
B、水洗濾頭，注意換水多幾次。
c、流動相汽化產生氣泡。
尤其是夏天室溫，沸點低的試劑易汽化，比如：乙酸，氨水，石油醚等易于汽化。
處理：聲，降室溫。
二、檢測流通池長氣泡。
流通池是易積存氣泡的地方，其對基線影響巨大，流動相流入色譜柱后，壓力越來越小，微小氣泡將逐漸長大，而流通池截面積遠大于鋼管面積，則氣泡在池內易長大，氣泡的特點是長大在無外壓的情況下，難縮小到鋼管內經以下流出流通池，所以它就存在了池內。
處理方法：1、對于示差檢測器（示差檢測器池只能耐幾個公斤壓力），只能是反復沖洗斥資，舉廢液瓶靠廢液管內液柱給池加一個微小反壓，所以這就靠成了示差池子排氣困難些，但無它法。
三、紫外檢測器池內氣泡排除，當基線亂，無規(guī)則時，應考慮池子排氣泡。
1、反復調節(jié)反壓器壓力，直至基線穩(wěn)定。
2、手工排氣泡步驟。
a、取下反壓器，接上備用鋼管。
b 、泵吸液，檢測器調零。
c、在現柱壓基礎上加一個50KG壓力上限保護，比如，現柱壓60KG，pmax設壓力上限110KG即可
d、手堵廢液鋼管出液端，眼看泵柱壓上升，且同時看檢測器顯示屏上AV值的變化。
如果池內有氣泡，則手堵廢液管，AN值將劇烈變化，當手松開后AV值再次大步上升，證明池內有氣泡但沒有排掉，當手堵和松開廢液管時，AV值基本不變時，證明排汽泡成功，再觀察基線將穩(wěn)定。
四、池內有氣泡，手堵廢液管，AV值劇烈變負的原因解釋，池內充滿空氣或液體時，光透過率均，但有汽泡時透過率低，手堵廢液管，池內氣泡變小，光透過率加大，AV值劇烈變負。
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